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![可見光介導(dǎo)以氮中心諾里什反應(yīng)連續(xù)流動合成苯并三嗪-4(3H)-酮]()
可見光介導(dǎo)以氮中心諾里什反應(yīng)連續(xù)流動合成苯并三嗪-4(3H)-酮
研究人員報告了一種合成取代benzotriazin-4(3H)-ones的新方案，該酮是具有重要藥理學(xué)特性的代表性不足的雜環(huán)支架。研究人員利用無環(huán)芳基三嗪前體，在暴露于紫光（420 nm）時發(fā)生光環(huán)化反應(yīng)。 利用連續(xù)流反應(yīng)器技術(shù)，只需 10 分鐘的停留時間即可獲得優(yōu)異的產(chǎn)率，且無需任何添加劑或光催化劑。 潛在的反應(yīng)機制似乎是基于經(jīng)典Norrish II 型反應(yīng)，并伴隨著斷裂和 N-N 鍵的形成。
2024-03-19
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![通過芳基亞胺的光化學(xué)重排連續(xù)流動合成亞硝基芳烴]()
通過芳基亞胺的光化學(xué)重排連續(xù)流動合成亞硝基芳烴
亞硝基芳烴是多功能的有機砌塊,研究人員提出了一種新的流向這些實體的連續(xù)流動路線。這種方法成功的關(guān)鍵是使用三氟乙醇作為溶劑，使用高功率發(fā)光二極管（365 nm）作為光源，提供均勻的照射和高效率的連續(xù)流動方法。該工藝快速而穩(wěn)健，具有高官能團(tuán)耐受性和高通量。亞硝基部分的形成得到了包括X射線晶體學(xué)在內(nèi)的全光譜分析的支持。這種流動方法的可擴展性允許獲得克量的亞硝基物質(zhì)，為此我們重點介紹了一小組衍生化反應(yīng)，強調(diào)了它們的合成效用。
2023-12-25
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![從伯烷基胺模塊化自動合成螺環(huán)四氫萘啶]()
從伯烷基胺模塊化自動合成螺環(huán)四氫萘啶
螺環(huán)四氫萘啶 (THN) 是藥物發(fā)現(xiàn)活動的寶貴支架，但由于缺乏模塊化和可擴展的合成方法，進(jìn)入這個 3D 化學(xué)空間受到阻礙。 我們在此報告了 α-烷基化和螺環(huán) 1,2,3,4-四氫-1,8-萘啶（“1,8-THN”）及其區(qū)域異構(gòu)體 1,6-THN 的自動連續(xù)流動合成 來自豐富的伯胺原料的類似物。 基于光氧化還原催化鹵代乙烯基吡啶氫氨烷基化 (HAA) 的環(huán)形斷開方法與分子內(nèi) SNAr N-芳基化相結(jié)合進(jìn)行測序。 為了獲得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 異構(gòu)體，光氧化還原催化的 HAA 步驟與鈀催化的 C-N 鍵形成疊合。 總而言之，這提供了使用相同的鍵斷開從一組常見的未受保護(hù)的伯胺起始材料中獲得四個異構(gòu) THN 核心的高度模塊化途徑。 輝瑞 MC4R 拮抗劑 PF-07258669 螺環(huán) THN 核心的簡明合成說明了該方法的簡化能力。
2023-10-19
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![通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基]()
通過N-Boc-2-azetines的酸催化水合可持續(xù)連續(xù)流動合成 β-氨基羰基
通過酸催化促進(jìn)N-Boc-2-azetines水合制備 β-氨基羰基的方法。使用20多種不同功能化的2-azetines（包括生物相關(guān)手性支架）探索了反應(yīng)范圍，以優(yōu)異的產(chǎn)率收集了所需的產(chǎn)物。 此外，還開發(fā)了一種廢物最小化且節(jié)省時間的連續(xù)流動工藝，可以通過在線液液分離回收環(huán)保有機溶劑（CPME）和可重復(fù)使用的酸性水相。
2023-10-09
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![連續(xù)流反應(yīng)器中的快速克萊森縮合反應(yīng)優(yōu)化]()
連續(xù)流反應(yīng)器中的快速克萊森縮合反應(yīng)優(yōu)化
描述了 CPL304110（一種創(chuàng)新的泛 FGFR 抑制劑）的批量合成。 在這里，我們將合成步驟之一的克萊森縮合反應(yīng)轉(zhuǎn)移到連續(xù)流反應(yīng)器中。 將溶劑從乙醇簡單轉(zhuǎn)換為四氫呋喃，將原來的反應(yīng)時間從 20 小時縮短到 10 分鐘。
2023-10-08
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![對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成]()
對乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成
以NB為原料的三步連續(xù)合成對乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當(dāng)量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和，班伯格重排和酰化反應(yīng)均與酸體系相容。 在此過程中，生成的AHA可以進(jìn)入下游及時轉(zhuǎn)化，從而實現(xiàn)AHA的原位按需制備，避免了繁瑣的加工和存儲過程。
2023-09-19
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![使用 TEMPO/NaOCl 連續(xù)流動氧化醇以選擇性和可規(guī)?；铣扇?></a>
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研究人員已經(jīng)開發(fā)出一種穩(wěn)健的連續(xù)流動工藝，用于多種伯醇和仲醇的選擇性氧化。 該過程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作為簡單且經(jīng)濟(jì)高效的氧化劑系統(tǒng)。 在整個研究中，對停留時間、反應(yīng)器類型和溫度等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了評估，以獲得有效的反應(yīng)條件，從而在較短的停留時間內(nèi)以高化學(xué)產(chǎn)率生產(chǎn)各種醛和酮。 一項探索性研究還展示了將基于流動的氧化與連續(xù)萃取分離相結(jié)合的可行性，方法是將環(huán)丁酮轉(zhuǎn)化為其亞硫酸氫鹽加合物，從而允許與剩余起始材料和其他產(chǎn)品進(jìn)行相分離。 此外，通過使用相同的流程設(shè)置進(jìn)行多克規(guī)模的反應(yīng)來試驗工藝的適用性和可擴展性。 這樣可以連續(xù)氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化惡唑結(jié)構(gòu)單元和 HIV 藥物馬拉維若（maraviroc）的前體。
2023-09-13
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![氮還原-氫氧化連續(xù)流電合成氨]()
氮還原-氫氧化連續(xù)流電合成氨
研究人員開發(fā)了高穩(wěn)定性、高活性的氫氣氧化催化劑，極大提高了流動電解池的運行穩(wěn)定性，并且解決了反應(yīng)物傳質(zhì)限制的問題。在常溫、常壓的條件下，通過氮氣還原和氫氣氧化耦合，實現(xiàn)了連續(xù)化的電化學(xué)合成氨，最終產(chǎn)氨的法拉第效率高達(dá) 61%。
2023-09-05
